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环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子

2020-01-18 16:20

恒发彩票app,标准性援用文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3 部分:样板搜罗、寄存和平运动载》、《HJ 494 水质 采样技导》、《HJ 495 水质 采集样板方案设计技巧规定》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测本事标准》、《HJ/T 166 土壤境况监测工夫标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔(قطر‎用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱中性(neutrality卡塔尔(قطر‎条件下经正环丁烷萃取净化,水相用 9-芴四十烷氯甲酸酯(FMOC-ClState of Qatar衍生物化学后,用具荧光检测器的神速液相色谱仪分离检查测验草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔国,以保存时间定性,外标法定量。  仪器和器械  1、液相色谱仪:具备梯度洗脱效率,柱温箱温度可控,配备荧光检查实验器。  2、色谱柱:填料为十一烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或其余等效色谱柱。  3、离心管:聚环丁烷(PPState of Qatar材料,50 ml。  4、超声波冲洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~1二〇〇二 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、日常实验室常用仪器和道具。  样本的制备  土壤样本:称取两份特别样本,黄金时代份样本用于测定干物质含量,另生机勃勃份样板(干物质含量应大于 10 g卡塔尔(قطر‎用于指标物草甘膦的测定。  沉积物样板:用不慢离心机(5.5卡塔尔(قطر‎离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份非常样板,生龙活虎份样本用于测定含水率,另风流罗曼蒂克份样本(干物质含量应不唯有10 g卡塔尔用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、改换色谱柱或校准可是关时,应确立办事曲线,相关周密应≥0.995。每19个样本或每批次样板(≤十多个样本/批卡塔尔(قطر‎应测定三个办事曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的不经常相对误差应在±五分三以内。

为贯彻《中国环保法》和《中国污染预防治理法》,珍重碰到,保障人身健康,规范水中烷基酚类纯净物的测定方法,制定本专门的学业。 本标准适用于地表水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和废水监测技能标准》、《HJ/T 164 地下水景况监测技艺规范》、《HJ/T 493 水质采集样板 样本的保留和治本技能规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔条件下,用固相萃取情势丰裕、净化,二氯戊烷洗脱,浓缩后,用满含荧光质量评定器或紫外检验器的迅猛液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检查评定器或荧光检查评定器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其余品质临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其余质量万分的缩水装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙基和二芳烃苯共聚物,或任何等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调解。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500 ml,细口青绿玻璃瓶,配玻璃塞或然聚四氟乙烷盖子。使用前用 20 ml 环己酮清洗4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或许利用洗瓶机洗涤,防止选用表面活性剂类洗濯剂。 样本收集与保留: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样搜集和保留。如接收电动采样设备,必得保证该道具任何零部件不吸附指标物。 用采集样本瓶(7.7卡塔尔(قطر‎收罗水样,加烟酸溶液(6.8卡塔尔(قطر‎调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并打印密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取实现,30 d 内完毕深入分析。 每一趟采集样板进度中,需同不经常候采撷全程序空白样品,并用与实际样本相仿的方法保存,分析。 标准曲线的确立: 移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液(6.13卡塔尔(قطر‎,用氰化钾(6.1卡塔尔(قطر‎配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2003 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为仿效浓度,此中紫外检查测量试验器的科班曲线范围是 100 μg/L ~二零零二 μg/L,荧光检查评定器的正式曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L卡塔尔(قطر‎,遵照液相色谱参谋规范(9.1卡塔尔,由低浓度到高浓度依次对正规连串溶液进样解析,以指标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高卡塔尔(قطر‎为纵坐标,分别创设紫外检查测验器和荧光检查评定器的正式曲线。

本标准规定了测定情况空气和一定污源无组织排泄监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  标准性引用文件  《HJ 194 景况空气品质手工监测手艺典型》、《HJ/T 55 大气污染物无组织投放监测技巧导则》。  方法原理  蒙受空气样板经滤膜过滤,指标化合物被稀硫酸摄取液摄取后,用阳离子色谱柱交流抽离,电导检查评定器检查测验,以保存时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、空气采集样板器:流量节制,(0~1卡塔尔(قطر‎L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检验器。  3、色谱柱:禁绝型色谱柱:填料为聚苯辛烷-二叠氮化氢基苯共聚物,具备羧酸作用基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm 或其余等效高容积色谱柱。非禁绝型色谱柱:填料为保有羧基硅胶效率基的抽离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或此外等效高容积色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板摄取管:10ml。  样板的收集  意况空气和定位污源无组织排泄监察和控制点空气的布点及采集样本应分别适合HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采集样板前,应对采集样板器进行气密性检查和流量校准,并张开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min,置换采集样本系统的空气。  采集样板时,将滤膜(4.17卡塔尔(قطر‎置于滤膜夹内,连接装有 10.0 ml 硫酸摄取液的多孔玻板吸收管(5.5卡塔尔(قطر‎,用硅胶管连接至空气采集样本器(5.1卡塔尔(قطر‎,以 0.5 L/min 流量搜罗遭受空气样本 60 min。当实际浓度超越曲线上限期,适当回降采集样板流量或缩小采集样本时间,同期记录采集样本温度和大气压力等参数。    创立能够覆盖样本浓度范围的四个点的标准曲线,规范类别指标化合物的浓度仿效表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用制止型离子色谱时,选拔禁止型色谱柱(5.3.1State of Qatar遵照离子色谱参照他事他说加以考察标准(7.1.1State of Qatar举行深入深入分析测定;当使用非禁绝型离子色谱时,采取非制止型色谱柱(5.3.2卡塔尔依据离子色谱参谋标准(7.1.2卡塔尔(قطر‎举办剖析测定。以专门的学业连串溶液中指标纯净物的浓淡(mg/L卡塔尔为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,创立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目的化合物的规范色谱图见图1和图2。

本规范规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性援引文件  《HJ 91.1 污水监测技巧标准》、《HJ 442 近岸海域意况监测标准》、《HJ 493 水质 样板的保存和拘押本领明确》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测本事规范》、《HJ/T 164 地下水情形监测技巧专门的学问》。  方法原理  样本中的有机锡纯净物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。依照保留时间定性,外标法定量。   仪器和装置  1、电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样板锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为 5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或其余等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或任何性质相当的设施。  5、分液漏不以为意:2 L。  6、玛瑙红样板瓶:2.0 ml。  液液萃取法  萃取  将样本复苏至平常的温度,确认样品 pH≤2。量取 1000 ml(样板浓度较高时,减弱取样体量State of Qatar样本于分液漏漫不经心(5.5卡塔尔中,参预 30 g 生理盐水(4.7卡塔尔(قطر‎摇匀。参加 60 ml 的二氯乙烯(4.6卡塔尔国,颠簸 5 min,静置分层,采撷有机相,再用 60 ml 二氯芳香烃(4.6卡塔尔(قطر‎萃取两回,归总萃取液,经无水硫酸钠(4.12State of Qatar脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转变  用浓缩装置(5.4卡塔尔将萃取液浓缩至约 0.5 ml,参加 1 ml 的乙腈(4.1卡塔尔并充足混匀,浓缩至约 0.5 ml,再另行加氯化铁(4.1卡塔尔国浓缩 2 次,最后用流动相(4.15卡塔尔定容至 1.0 ml。经聚四氟丁烷微孔滤膜(4.16卡塔尔(قطر‎过滤后,置于青黑样品瓶(5.6卡塔尔国中,待测。  液相色谱参考规范  流动相:V(氯化氰卡塔尔∶V(水卡塔尔(قطر‎∶V(冰过氧乙酸State of Qatar=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样容积:20.0 μl。  校准  标准曲线的相关全面 r≥0.990,每 20 个样本或每批样本(≤二十一个/批State of Qatar测定二个曲线中间校核点,其测定结果与正规曲线相应点浓度的舍入相对误差应在±十分三里头。 标签: 液相色谱

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